门户-光伏|太阳能|PV|技术|质量|认证|标准 - 光伏测试网
用户名: 密 码:    找回密码 立即注册 | 找回密码
QQ登录
2023年度N型电池技术发展与设备创新论坛     第四届全球钙钛矿与叠层电池(苏州)产业化论坛暨钙钛矿光伏学术+产业+资本融合创新年会
光伏测试网 测试技术 光伏材料 查看正文

史珺博士谈多晶硅铸锭的加热和熔硅过程

2014-9-15 10:43| 发布者: echo| 查看: 5554| 评论: 0|原作者: 史珺

摘要: 多晶硅铸锭通常分为加热、熔料、高温稳定、结晶、退火、冷却等六个阶段。本文介绍加热和熔料两个过程。(一)加热准备装好料后,再对炉内进行一遍检查,即可开炉。一般来说,要先对炉子进行抽真空。真空泵逐级打开后 ...
(三)粉料的熔化

      在铸锭的过程中,有时会遇到粉料。这些粉料通常是FDR循环流化床工艺中产生的。由于粉料的价格比较便宜,因此,不少铸锭厂家希望能够对粉料进行铸锭。对于粉料的处理,需要十分注意。因为,粉料在大气状态下很容易被真空泵所产生的气流带起来在炉内飞扬,硅粉飞扬不仅会造成硅料的浪费,在飞扬过程中硅粉还会沾在加热件、保温体上,这样,一旦这些硅粉熔化,很容易渗入石墨材料和保温材料,导致加热件和保温体损坏;此外,硅粉的飞扬会随着气体到真空泵力,导致真空泵的损坏。因此,在对粉料的熔炼过程中,要严防粉料的飞扬。

      为了解决这个问题,首先要了解粉料在什么情况下容易飞扬。粉料的飞扬一般在三个阶段下容易产生。

      第一个阶段,是开始抽真空的瞬间。粉料放在坩埚里,粉料颗粒的间隙均是大气。在开始抽真空的时候,炉内的气压受机械泵的作用突然减小,颗粒间的气体会因压力差的作用向上运动形成气流,这些气流的力量有时很大,会带动硅粉飞扬。

      为了避免这个问题,对于粉料,在开始抽真空时,不能像普通的块料那样直接用机械泵大力抽,而应当将阀门先关闭,然后慢慢打开,最好是关闭主管道,采用一个旁路的细管道,用细管道上的调节阀,从关闭到打开,逐渐增大,这样,抽真空时,炉内的压力会比较缓慢地下降,不会产生突然的压降,从而解决硅粉飞扬的问题。

      到真空压力降到100Pa以下时,由于压力低,气体对硅粉的浮力很小,就可以逐步打开主管道的阀门,采用正常的阀门抽气,这时,因为气流的力量已经很小,不足以再将气体带出,因此,可以全力抽真空。

      第二个阶段,是硅料升温到大约1000℃左右的阶段。首先,900℃以上,硅粉就会产生烧结现象,而由于硅粉的导热性很差,可以说几乎是绝热材料,因此,当红外测温仪测量到硅粉温度到1000℃左右的时候,坩埚侧面的温度可能已经达到接近熔化的问题,甚至已经开始融化,溶化的硅遇到周围的硅粉又会凝固而结壳;而这时,坩埚最中央部分的硅粉由于绝热作用,温度可能才100℃不到,这样,硅粉中吸附的水分以及气体,还没有完全释放。当外部硅粉结壳形成封闭体的时候,随着内部硅粉温度的逐渐上升,气体膨胀,压力增加,在硅粉内部逐渐形成封闭的高压球团,当压力到达一定程度,就会发生爆裂;或者虽然内部本身的压力没有达到爆裂压力,但结壳后,由于加热体的作用使得壳体再次熔化变薄后,内部的气体会爆冲出来,产生气流,将硅粉四溅。

      这个过程的硅粉飞扬,比较难以避免,比较好的办法是在硅粉的上部,以比较碎的块料(尺寸在10-30mm)之间,铺上一层,厚度大约在50-100mm;这样,即便粉料有飞溅,块料可以挡住,使其不会溅得太远,而到达加热体或保温体。

      此外,还有一个方法,使在硅粉装好后,采用细钢丝,在硅粉内部等间距扎一些小孔,从顶部到底部,这样,这些孔的周围由于间隙较大,使硅粉不容易形成密闭的球团,这经过试验也是比较有效的方式。
 
      第三个容易飞扬硅粉的阶段,是硅粉的熔化期。硅粉熔化时,一方面和上述烧结阶段的现象相同,另一方面,在硅粉熔化阶段,粉料表面的物质尤其是粉料的氧化层,会与硅液发生反应,生成一氧化硅气体,以及其它的气体,这些气体也会以喷溅的形式产生,带动硅粉或者表面的硅液飞溅出来。由于这个时候,整个坩埚内的硅料会比较集中地发类似的效应,因此,虽然局部的效果不一定有前两个阶段严重,但总体效果可能这个时候喷溅是最厉害的。

      这个阶段的避免与第二个阶段一样,也是很难避免。同样,硅粉上面铺设硅料,和扎小洞的方式也有一定的效果。有一个工艺处理方式,可以供大家参考。就是,在加热时控制功率不要过高,使温度上升时间也比较缓慢(防止硅粉内部语四周的温差过大),在熔点之下的某个温度,例如1380℃(也可以1400℃,但因为测温点与四周有温差,因此,过于接近熔点时,可能周围的硅粉已经熔化),保温一段时间,使得整个坩埚内的硅粉都达到1380℃,然后再升温熔化。这样,由于同步高温,熔化的时间较短,因此,产生烧结和形成料壳的几率都大大减小。这个工艺,经过试验,也是有效的。

      当坩埚中的硅粉大部分熔化后,硅粉会形成粉团漂浮在硅液表面,就像面粉在水里的情形类似。这些粉团内部因为粉料绝热的关系,因此比较难以熔化,而且粉团的表面温度往往比硅液要低得多,当粉团的数量较多时,可能会导致测温不准,或者测温点温度波动幅度较大。

      为此,只能通过升高温度的方法,将这些粉团逐渐全部熔化,直到表面变清澈再继续进行工艺。这也是为什么粉料的熔炼温度要比块料要高一些的原因。

      有的人说,粉料熔化的硅所长的晶粒比较细小,这有些超自然的意味。但很有可能是熔化时,硅粉熔化不完全,导致硅液中仍有不少细小颗粒,因此,成核较多的原因。解决的方法,依然应当是高温保持,确认硅料熔化。而且在熔化后,最好还是在高温区再等待一段时间,因为,我们的观察窗口仅仅能观察到坩埚表面的很小一片,在周围可能还有不少未熔化的硅粉。当粉料的粉粒全部溶化时,粉料的冶炼就应当与块料完全一样了。
12
免责申明:感谢您对TestPV的关注。本网站所发布的信息来源于网友投稿、转载或本站原创,不能保证其准确性和可靠性,仅供参考。如需转载请注明出处及原作者,并请自行承担全部责任。如有版权冲突和其它问题,请及时联系本站进行处理。欢迎广大光伏企业和热爱光伏的人士进行投稿,投稿邮箱:info@testpv.com。

相关阅读

最新评论

 

领跑者创新论坛公众号二维码
回顶部